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    含氟廢水資源化回收酸液方法介紹(圖文)

    作者:北京中天恒遠(yuǎn) 發(fā)布于:2018-01-20 11:57:08瀏覽量:

      本發(fā)明屬于廢水處理領(lǐng)域,特別涉及一種利用含鋁電拋液和含氟廢水資源化回收酸液的方法,將含氟廢水預(yù)處理后收集至儲存槽1中,將含鋁電拋液預(yù)處理后收集至儲存槽2中;取儲存槽1中的含氟廢水和儲存槽2中的含鋁電拋液在反應(yīng)釜中進(jìn)行攪拌反應(yīng),反應(yīng)溫度為10‑110℃,反應(yīng)壓力為1‑5Kg,反應(yīng)時間為1‑5小時,攪拌轉(zhuǎn)速為100‑300rpm;將反應(yīng)釜中的反應(yīng)料排至沉降槽中沉淀0.5‑2小時,將沉降槽中的沉淀物打入壓濾機脫水,得到冰晶石;將沉降槽中的酸液排至回用槽中待用。本發(fā)明利用含鋁電拋液和含氟廢水混合反應(yīng),生成六氟鋁酸鈉沉淀,并將酸液回收利用,實現(xiàn)了氟、酸液資源的回收利用,能耗低,不造成二次污染,成本低。

      摘要附圖

      

     

      權(quán)利要求書

      1.一種利用含鋁電拋液和含氟廢水資源化回收酸液的方法,其步驟包括:

      (1)將含氟廢水經(jīng)過預(yù)處理后收集至儲存槽1中,將含鋁電拋液經(jīng)過預(yù)處理后收集至儲存槽2中;儲存槽1中設(shè)有氟離子分析儀,測試氟離子濃度;采用ICP光譜儀,對儲存槽2中廢液鋁離子進(jìn)行測定;

      (2)取儲存槽1中的含氟廢水和儲存槽2中的含鋁電拋液在反應(yīng)釜中進(jìn)行攪拌反應(yīng),反應(yīng)溫度為10-110℃,反應(yīng)壓力為1-5kg,反應(yīng)時間為1-5小時,攪拌轉(zhuǎn)速為100-300rpm;

      (3)將反應(yīng)釜中的反應(yīng)料排至沉降槽中沉淀0.5-2小時,沉降槽中形成的六氟合氯酸鈉沉淀物打入壓濾機脫水,得到冰晶石;將沉降槽中的上清液排至回用槽中,實現(xiàn)酸液回收。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鋁電拋液和含氟廢水資源化回收酸液的方法,其特征在于:所述步驟(1)中的含氟廢水為經(jīng)過預(yù)處理后的冶煉廠的廢水,該廢水中pH為1-4,F(xiàn)-濃度為0.5-4g/L,SO42-濃度為10-30g/L,Na+濃度為0.5-2g/L。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鋁電拋液和含氟廢水資源化回收酸液的方法,其特征在于:所述步驟(1)中的含鋁電拋液pH為1-4,Al3+濃度大于20g/L、PO43-濃度為10-30g/L、SO42-濃度為10-30g/L。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鋁電拋液和含氟廢水資源化回收酸液的方法,其特征在于:所述步驟(2)中的反應(yīng)釜中的鋁離子、鈉離子和氟離子的摩爾比1:3:6,pH值為1-4。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鋁電拋液和含氟廢水資源化回收酸液的方法,其特征在于:所述步驟(2)中,反應(yīng)釜的加熱方式為蒸汽加熱,反應(yīng)溫度為40-60℃。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鋁電拋液和含氟廢水資源化回收酸液的方法,其特征在于:所述步驟(2)中,反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)時間為4小時,反應(yīng)壓力為2kg,反應(yīng)釜的攪拌轉(zhuǎn)速為120rpm。

      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鋁電拋液和含氟廢水資源化回收酸液的方法,其特征在于:所述步驟(3)中,沉降槽中沉淀時間為1小時。

      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鋁電拋液和含氟廢水資源化回收酸液的方法,其特征在于:所述步驟(3)中,回用槽中的酸液pH為1-4、SO42-濃度為10-30mg/L、PO43-濃度為100-300mg/L,Na+濃度為100-300mg/L,Al3+濃度為0-3g/L,F(xiàn)-濃度小于100mg/L。

      說明書

      一種利用含鋁電拋液和含氟廢水資源化回收酸液的方法

      技術(shù)領(lǐng)域

      本發(fā)明屬于廢水處理領(lǐng)域,特別涉及一種利用含鋁電拋液和含氟廢水資源化回收酸液的方法。

      背景技術(shù)

      冶煉行業(yè)在生產(chǎn)過程中使用氟鹽及氟化物,消耗酸、堿、鹽類等水溶液,采用化學(xué)方法提取所需金屬組分,然后用水溶液電解等方法制取金屬,所產(chǎn)生的含氟廢水,直接排放對環(huán)境造成很大的污染。目前常見處理工藝一般采用多次化學(xué)沉淀處理,使氟離子以氟化鈣沉淀去除,因氟化鈣溶于酸,該方法利用添加堿液提高溶液pH,添加鈣鹽,使氟離子以氟化鈣形式沉淀;反應(yīng)后生成的氟化鈣包裹在氯化鈣表面,使氯化鈣反應(yīng)不能完全,反應(yīng)生成大量的污泥,且該污泥不具利用價值,因此現(xiàn)有的處理工藝存在技術(shù)缺陷。

      中國發(fā)明專利(公開號CN102079534A)公開了“一種電解鋁含氟廢渣生產(chǎn)冰晶石的方法”,利用含氟廢渣與濃度為98%的濃硫酸在150℃~450℃的溫度下反應(yīng)5小時-12小時,反應(yīng)后的固體硫酸鈉和硫酸鋁與濃度為20%-40%的氫氟酸在20℃~40℃下攪拌反應(yīng)生成冰晶石。該方法利用了含氟廢渣,反應(yīng)中添加了濃硫酸,高溫下生成冰晶石沉淀,但反應(yīng)中添加了濃硫酸,且反應(yīng)溫度較高,反應(yīng)時間長,對設(shè)備安全性要求高,處理成本高。

      中國發(fā)明專利(公開號CN1865173B)公開了“含氟廢水處理方法及其處理劑”,利用調(diào)整含氟廢水的酸堿度,使所述含氟廢水中的陽離子形成金屬氫氧化物沉淀并予以濾除,再通過投加含鋁化合物、含鈉化合物以及含氯化合物組成處理劑,與廢水中氟離子形成冰晶石沉淀。處理后的廢水可直接排放。該方法是利用添加額外的堿化合物和鋁鹽鈉鹽,投加化學(xué)藥劑會產(chǎn)生新的費用;但處理后的廢水有效成分含量低,只能直接排放,不能達(dá)到資源化利用的目的。

      汽車零配件電鍍廠電拋氧化線上的酸洗拋光劑,即含鋁電拋液,主要成分為硫酸、磷酸,隨著氧化線酸洗時間變長,鋁離子含量增加,當(dāng)電拋液中鋁離子含量超過20g/L,酸洗效果變差,需更換電拋液,廢棄電拋液做廢水處理,造成資源的浪費。

      所以,如何合理化利用這些廢水,變廢為寶,將廢水資源化利用和回收,不管從經(jīng)濟(jì)方面還是從社會方面,都是急需解決的問題。

      發(fā)明內(nèi)容

      由于冰晶石反應(yīng)中需要鋁離子和酸,本發(fā)明創(chuàng)造性地提出將含氟廢水和電拋液兩種廢液混合,以廢治廢,并實現(xiàn)資源化回收。

      本發(fā)明提供了一種利用含鋁電拋液和含氟廢水資源化回收酸液的方法,該方法利用含鋁電拋液與含氟廢水在酸性條件下反應(yīng)生成冰晶石,并將其濾液回收再利用,整個過程實現(xiàn)了氟、酸資源的回收利用。該方法反應(yīng)效率高、能耗低且不造成二次污染。

      本發(fā)明采用的含氟廢水是冶煉廠采用化學(xué)方法提取所需金屬組分產(chǎn)生的含氟廢水,該含氟廢水中主要含有H+、F-、SO42-、Na+等離子。

      本發(fā)明采用的含鋁電拋液,是汽車零配件電鍍廠電拋氧化線上的酸洗拋光劑,主要成分為硫酸、磷酸,隨著氧化線酸洗時間變長,鋁離子含量大于20g/l成為廢液。該鋁電拋液中主要含有Al3+、PO43-、SO42-。

      本發(fā)明將兩股廢水通過自動化控制程序,將含氟廢水和含鋁電拋液分別通過石英砂過濾器預(yù)處理,去除大顆粒雜質(zhì)。經(jīng)過預(yù)處理后的廢水,按照一定比例輸送至反應(yīng)釜進(jìn)行混合反應(yīng),混合液pH介于1~4。通過在線控制系統(tǒng),控制反應(yīng)溫度在10~110℃,利用蒸汽對反應(yīng)釜加熱,反應(yīng)壓力1~5kg,反應(yīng)1~5小時,對溶液進(jìn)行攪拌,攪拌速率為100~300rpm,生成六氟合鋁酸鈉沉淀,反應(yīng)后的酸液中含有H+、PO43-、SO42-離子以及微量的Na+離子,該酸液可回用至冶煉生產(chǎn)線,完成酸資源的回收利用。產(chǎn)生的六氟合鋁酸鈉進(jìn)行壓濾得到冰晶石,完成氟資源的回收利用,使污水處理達(dá)到資源化回用的目的。

      反應(yīng)方程式如下:

      Al3++3Na++6F-→Na3AlF6

      本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)。

      一種利用含鋁電拋液和含氟廢水資源化回收酸液的方法,其步驟包括:

      (1)將含氟廢水經(jīng)過預(yù)處理后收集至儲存槽1中,將含鋁電拋液經(jīng)過預(yù)處理后收集至儲存槽2中;儲存槽1中設(shè)有氟離子在線分析儀,測試氟離子濃度;儲存槽2中電拋液采用ICP光譜儀測試鋁離子濃度;

      (2)取儲存槽1中的含氟廢水和儲存槽2中的含鋁電拋液在反應(yīng)釜中進(jìn)行攪拌反應(yīng),反應(yīng)溫度為10-110℃,反應(yīng)壓力為1-5Kg,反應(yīng)時間為1-5小時,攪拌轉(zhuǎn)速為100-300rpm;反應(yīng)溫度過低,反應(yīng)效率降低,反應(yīng)后溶液氟離子濃度過高,無法回用;反應(yīng)溫度過高,運行成本增加,降低經(jīng)濟(jì)效益。

      (3)將反應(yīng)釜中的反應(yīng)料排至沉降槽中沉淀0.5-2小時,沉降槽中形成的六氟合氯酸鈉沉淀物打入壓濾機脫水,得到冰晶石;將沉降槽中的上清液排至回用槽中,實現(xiàn)酸液回收。

      所述步驟(1)中的含氟廢水為經(jīng)過預(yù)處理后的冶煉廠的廢水,該廢水中的pH為1-4。將含氟廢水通過預(yù)處理,預(yù)處理包括石英砂過濾器,材質(zhì)碳鋼襯膠,耐腐蝕,可以去除氟廢液中的大顆粒雜質(zhì),確保雜質(zhì)不影響后續(xù)的冰晶石的晶體生長穩(wěn)定,影響晶體生長速度。該廢水中的F-濃度為0.5-4g/L,SO42-濃度為10-30g/L,Na+濃度為0.5-2g/L。

      所述步驟(1)中的含鋁電拋液的pH為1-4,Al3+濃度大于20g/L。將含鋁電拋液通過石英砂過濾預(yù)處理,去除廢液中的大顆粒雜質(zhì),確保雜質(zhì)不影響后續(xù)的冰晶石的晶體生長穩(wěn)定,從而也確保了晶體生長速度。該廢水中的Al3+濃度大于20g/L、PO43-濃度為10-30g/L、SO42-濃度為10-30g/L。

      所述步驟(2)中的反應(yīng)釜中的鋁離子、鈉離子和氟離子的比較優(yōu)反應(yīng)摩爾比1:3:6,pH值為1-4。

      優(yōu)選的,所述步驟(2)中,反應(yīng)釜的加熱方式為蒸汽加熱,反應(yīng)溫度為40-60℃。

      進(jìn)一步優(yōu)選的,所述步驟(2)中,反應(yīng)釜的加熱方式為蒸汽加熱,反應(yīng)溫度為50℃。常溫下,含鋁電拋液和含氟廢水反應(yīng)不完全,所以要對反應(yīng)釜進(jìn)行蒸汽加熱,以加快反應(yīng)速率。反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)時間為4小時,反應(yīng)壓力為2kg,反應(yīng)釜的攪拌轉(zhuǎn)速為120rpm。控制反應(yīng)溫度、壓力、攪拌速率等因素,有效提高了反應(yīng)效率,使沉淀反應(yīng)效率大于80%,有效去除廢液中的氟離子,使氟離子濃度降低到可回用范圍內(nèi)。

      優(yōu)選的,述步驟(3)中,沉降槽中沉淀時間為1小時。1小時以內(nèi),沉降速率隨沉降時間增加而加快,到達(dá)一定時間后沉降速率變慢,變得平緩;選擇沉淀時間為1小時,沉淀基本完成;

      所述步驟(3)中,所述回用槽中的pH為1-4,SO42-濃度為10-30mg/L、PO43-濃度為100-300mg/L,Na+濃度為100-300mg/L,Al3+濃度為0-3g/L,F(xiàn)-濃度小于100mg/L。

      在回用槽中設(shè)有pH在線分析儀和氟離子檢測儀,實時監(jiān)測回用酸pH值和氟離子濃度,使回收槽中的酸液符合回用的標(biāo)準(zhǔn)。

      與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的創(chuàng)新點在于:

      (1)本發(fā)明創(chuàng)造性的提出利用含氟廢水和含鋁電拋液混合反應(yīng),以廢治廢并實現(xiàn)資源化回收,實現(xiàn)了氟、酸液資源的回收利用,能耗低,不造成二次污染,具有較大的經(jīng)濟(jì)利益和環(huán)保利益。

      (2)本發(fā)明的預(yù)處理技術(shù),有利于減輕后續(xù)反應(yīng)設(shè)備運行壓力,保證了整套系統(tǒng)持續(xù)穩(wěn)定運行。

      (3)本發(fā)明的資源化方法降低了廢水排放的環(huán)境影響因素,無需加入其它的化學(xué)品,無需調(diào)整溶液pH,降低了處理成本。

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