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    孔雀石綠廢水脫色處理技術(shù)介紹(圖文)

    作者:北京中天恒遠(yuǎn) 發(fā)布于:2018-01-08 14:57:11瀏覽量:

      孔雀石綠廢水脫色處理技術(shù),中天恒遠(yuǎn)小編李德馨為您介紹,希望對您有所幫助。
     

    孔雀石綠
     

      孔雀石綠化學(xué)名稱為四甲基二氨基三苯甲烷,屬三苯甲烷類染料,作為殺菌劑常被違規(guī)用于水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè),用于延長魚類等的運(yùn)輸存活期。孔雀石綠在生物體殘留蓄積具有致癌、致畸、致突變等危害,因此降解水環(huán)境中低濃度孔雀石綠殘留具有實用意義?兹甘G廢水的處理方法有很多種,諸如物理吸附法,化學(xué)氧化法等,這些方法存在操作條件苛刻和處理效果不理想等問題,因此開發(fā)高效快速、經(jīng)濟(jì)適宜的孔雀石綠廢水處理方法成為研究熱點。

      目前應(yīng)用各種高級氧化技術(shù)對孔雀石綠染料進(jìn)行脫色處理的研究較多。傳統(tǒng)的Fenton 反應(yīng)是采用Fe2+ 催化H2O2產(chǎn)生·OH,但是單純采用Fenton 反應(yīng)處理孔雀石綠廢水存在用量大、成本高的缺點。近年來,利用光電等誘導(dǎo)手段的研究報道很多,而利用微波這種新興促進(jìn)誘導(dǎo)方法的研究報道很少。本文以自制的Fe2O3/Al2O3為催化劑,對孔雀石綠進(jìn)行了微波促進(jìn)類Fenton 反應(yīng),考察了廢水初始pH、H2O2用量、微波功率及時間等因素對微波促進(jìn)類Fenton反應(yīng)催化氧化脫色降解孔雀石綠廢水的影響。

      ,試驗部分

      1.1 試劑和儀器

      試劑:30%的H2O2溶液;NaOH,分析純,配成濃度為0.1 mol/L 的溶液使用;HCl,分析純,配成濃度為0.1 mol/L 的溶液使用;Fe(NO3)3·9H2O,分析純?兹甘G(MG)溶液,由分析純孔雀石綠配制,所用溶劑為實驗室自制蒸餾水。

      儀器:NE-300 紫外- 可見分光光度儀;pHs-3c型精密酸度計;800 W 微波爐(頻率2 450 MHz);超聲波清洗器。

      1.2 催化劑的制備

      γ-Al2O3載體的活化:以上海某集團(tuán)生產(chǎn)的活性氧化鋁作為催化劑載體,依次用HCl 溶液、NaOH 溶液浸泡,再用去離子水清洗,去除表面雜質(zhì),在烘箱中于110 ℃干燥2 h,馬弗爐中300 ℃煅燒3 h。

      Fe2O3/γ-Al2O3催化劑制備:將活化后的γ-Al2O3載體小球浸漬到250 mL 濃度為0.05mol/L 的Fe (NO3)3·9H2O 溶液,放入超聲清洗器中30 ℃條件下進(jìn)行超聲促進(jìn)浸漬,超聲輻照頻率為28kHz,功率為200 W,輻照時間為3 h,過濾,在烘箱中110 ℃下干燥12 h,再在350 ℃下焙燒3 h,制得Fe2O3/γ-Al2O3催化劑。

      1.3 分析方法

      配置質(zhì)量濃度30.00 mg/L 的孔雀石綠溶液,吸光度用NE-300 紫外- 可見分光光度儀對其在200~800 nm 掃描,測出其比較大吸收波長為616 nm(見圖1),本文中所有吸光度數(shù)據(jù)均用去離子水為參比;孔雀石綠染料pH 采用pHs-3c 型精密酸度計測定。

      

     

      1.4 試驗方法

      取100 mL 質(zhì)量濃度為30.00 mg/L 的孔雀石綠溶液于500 mL 燒杯中,用0.100 mol/L 的HCl 調(diào)節(jié)pH 至所需值,然后加入一定量30%的H2O2溶液和一定量的自制Fe2O3/γ-Al2O3催化劑,在微波作用下反應(yīng)一定時間后,用NE-300 紫外- 可見分光光度儀測定其吸光度。孔雀石綠溶液的濃度- 吸光度工作曲線如圖2 所示。

      

     

      由圖2 可知,溶液濃度ρ與吸光度A 表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,因此,孔雀石綠溶液的脫色率D 可由式(1)得出:

      

     

      式中:ρ0、ρ1為616 nm 下微波前后孔雀綠溶液的質(zhì)量濃度;A0、A1為616 nm 下微波前后孔雀綠溶液的吸光度。

      第二年,結(jié)果與討論

      2.1 Fe2O3/γ-Al2O3催化劑的表征

      分析催化劑EDS 結(jié)果可知,催化劑表面主要是由氧、鋁、鐵3 種元素構(gòu)成,因此可以得到催化劑為Fe2O3/γ-Al2O3催化劑。Fe2O3/γ-Al2O3催化劑的SEM如圖3 所示,由圖3 可知,催化劑表面的Fe2O3晶體顆粒較小,且分布均勻。這是因為超聲輻射主要源于聲空化機(jī)制,空化過程中產(chǎn)生的局部高壓和高溫可使液體中產(chǎn)生強(qiáng)大的沖擊波或高速射流,并以特殊能量形式加速了溶液中Fe3+ 在γ-Al2O3表面的吸附平衡,同時可以更高效地利用載體的比表面,使金屬離子在相同的載體上達(dá)到比較大量吸附平衡,從而提高了Fe3+ 在γ-Al2O3上的負(fù)載含量,增強(qiáng)催化劑的催化活性。

      

     

      2.2 空白試驗

      對于初始pH 為3.0、質(zhì)量濃度為30 mg/L 的孔雀石綠溶液100 mL,催化劑Fe2O3/Al2O3投加量為0.6 g、H2O2投加量為2 mL,微波功率為300 W,反應(yīng)時間為5 min,催化劑+H2O2、微波、微波+ 催化劑、微波+ H2O2、微波+ 催化劑+H2O2處理體系對的孔雀石綠降解率如表1 所示。

      

     

      由表1 可知,催化劑+H2O2、微波、微波+ 催化劑、微波+ H2O2體系對孔雀石綠去除率很低,反應(yīng)5min 后去除率比較高僅達(dá)到5.93%。微波+ 催化劑+H2O2體系使孔雀石綠降解達(dá)到了很好的效果,處理5 min 后,孔雀石綠降解率達(dá)到96.42%。

      2.3 H2O2的影響

      H2O2投加量對MG 降解率的影響如表2 所示。由表2 可知,當(dāng)H2O2投加量從1 mL 增加至2 mL時,孔雀石綠的降解率從72.25%提高到96.42%,而當(dāng)H2O2投加量增加至3 mL 和4 mL 時,降解率出現(xiàn)了降低情況,繼續(xù)增加H2O2投加量,降解率又出現(xiàn)上升趨勢。微波輻射環(huán)境下,通過催化劑的協(xié)同作用,H2O2分解產(chǎn)生·OH,促使了孔雀石綠降解。所以在反應(yīng)之初孔雀石綠的降解率隨H2O2投加量的增加而上升,但同時H2O2本身又是·OH 的猝滅劑,當(dāng)投加量過多也會促使·OH 猝滅;生成的·OH 發(fā)生自聚合反應(yīng)重新生成H2O2,導(dǎo)致孔雀石綠染料的降解率出現(xiàn)下降趨勢。當(dāng)繼續(xù)增加H2O2投加量,微波作用使孔雀石綠分子中各原子間鍵能受到削弱,非·OH氧化機(jī)制將在孔雀石綠降解過程中發(fā)揮重要作用,所以微波作用下較大H2O2投加量也可獲得較高的降解率。由于H2O2有一定的使用成本,因此H2O2用量越少就越節(jié)約成本;但是,若H2O2用量過低,微波作用時間過長,會增加能量消耗。故H2O2投加量為2 mL。

      

     

      2.4 初始pH 的影響

      初始pH 對MG 降解效果的影響如表3 所示。由表3 可知,pH 在2.0~3.0 時脫色效果較好。當(dāng)pH較高時,羥基自由基的產(chǎn)生受到了抑制,同時Fe3+ 還會以氫氧化物的形式沉淀,使催化活性降低。另外,H2O2在堿性條件下會發(fā)生無效分解,導(dǎo)致H2O2的利用率降低,使得反應(yīng)不能順利進(jìn)行,從而脫色率降低。故孔雀石綠初始pH 定為3.0。

      

     

      2.5 催化劑添加量的影響

      催化劑Fe2O3/γ-Al2O3投加量對MG 降解率的影響如表4 所示。由表4 可知,沒有催化劑存在時孔雀石綠降解率很低,僅為5.93%,盡管H2O2在微波輻射下會產(chǎn)生·OH,但該途徑發(fā)揮的作用十分有限,隨著催化劑的加入,孔雀石綠的降解率迅速增加,說明催化劑的作用在孔雀石綠降解中作用顯著;隨著催化劑的繼續(xù)增加,孔雀石綠的降解率變化趨于平緩。當(dāng)催化劑投加量為0.6 g時孔雀石綠降解率達(dá)到96.42%。

      

     

      2.6 微波功率的影響

      微波功率對MG 降解的影響如表5 所示。由表5 可知,當(dāng)沒有微波作用時,孔雀石綠的降解率僅為1.52%,顯然,沒有微波介入的其他途徑對孔雀石綠降解的影響較為有限。微波功率為100 W時,MG 降解率提高至40%以上,降解效果比較明顯。當(dāng)微波功率增加到300 W 時,孔雀石綠降解率達(dá)到96.42%,繼續(xù)增加微波功率,降解率變化不大,這是由于,微波功率較低時,隨著微波功率的增大,高強(qiáng)度的微波能加劇反應(yīng)物MG 分子的熱運(yùn)動,削弱分子內(nèi)原子間鍵能,同時促進(jìn)H2O2催化分解產(chǎn)生·OH,提高孔雀石綠的降解率;微波功率增加到一定程度,高強(qiáng)度的微波能使體系溫度驟然上升,H2O2在較高的溫度下易分解生成氧氣和水,故孔雀石綠的降解率變化不大。根據(jù)試驗結(jié)果,適宜的微波功率為300 W。

      

     

      2.7 微波時間的影響

      微波輻射時間對MG 降解率的影響如表6 所示。由表6 可知,隨著微波輻射時間的延長,孔雀石綠的降解率逐漸增加,足夠的微波輻射時間,對孔雀石綠在微波誘導(dǎo)下發(fā)生催化降解反應(yīng)特別重要,較長的微波輻射時間與較高的孔雀石綠對應(yīng)。當(dāng)微波輻射時間為5 min 時,孔雀石綠降解率達(dá)到96.42%。

      

     

      2.8 催化劑重復(fù)使用試驗

      根據(jù)試驗方法得出的比較佳試驗條件,100 mL質(zhì)量濃度為30 mg/L 的孔雀石綠模擬燃料廢水,催化劑投加量為0.6 g、H2O2投加量為2 mL、微波功率為300 W、輻射時間為5 min。催化劑使用15 次,孔雀石綠的去除率仍在95%左右,說明該催化劑具有效用高、催化性能穩(wěn)定的特點。

      2.9 催化劑重復(fù)使用試驗

      結(jié)合以上分析可知,采用微波-Fe3+-H2O2體系處理孔雀石綠廢水的脫色降解率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于單獨(dú)使用微波和H2O2時的降解率,微波-Fe3+-H2O2體系對孔雀石綠的降解具有協(xié)同效應(yīng)。由試驗結(jié)果可知,微波-Fe3+-H2O2體系對孔雀石綠起降解、脫色作用的機(jī)理:一方面,F(xiàn)e3+ 和H2O2發(fā)生類Fenton 反應(yīng),使一部分孔雀石綠氧化降解。另一方面,根據(jù)量子理論,微波作為非離子輻射,微波光子的能量小于化學(xué)鍵能,因此,理論上微波輻射并不能引起化學(xué)鍵的斷裂,然而,微波輻射至少可以使化合物中某些化學(xué)鍵震動或者轉(zhuǎn)動,導(dǎo)致這些化學(xué)鍵的減弱,從而降低反應(yīng)活化能,另外,微波頻率高達(dá)108 數(shù)量級,所以微波輻射不僅能夠通過促進(jìn)分子轉(zhuǎn)動能級的躍遷來降低反應(yīng)活化能,亦會導(dǎo)致分子不停的高速運(yùn)動,極大增加反應(yīng)物分子碰撞頻率,眾所周知,無論降低反應(yīng)活化能還是增加反應(yīng)物分子碰撞頻率,都是增加反應(yīng)物分子“有效碰撞”的有效途徑,從而使得孔雀石綠在較短的時間內(nèi)得到快速有效的脫色降解。

      第三,結(jié)論

      通過SEM 及EDS 能譜表征可知,采用超聲浸漬- 焙燒法合成了載體表面分布均勻的Fe2O3/γ-Al2O3催化劑。

      微波-Fe3+-H2O2體系催化降解孔雀石綠的主要途徑為催化雙氧水分解生成更多的·OH 及微波輻射能的作用。

      微波強(qiáng)化類Fenton 催化氧化脫色降解孔雀石綠廢水效果顯著,當(dāng)催化劑Fe2O3/γ-Al2O3用量為0.6 g,氧化劑雙氧水滴加2 mL,100 mL 質(zhì)量濃度為30mg/L的孔雀石綠廢水微波5min 降解率可達(dá)96.42%。
     

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