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    分離回收廢水中碳酸鉀

    作者:北京中天恒遠(yuǎn) 發(fā)布于:2018-11-06 10:11:58瀏覽量:

      本發(fā)明(名稱為:分步蒸發(fā)結(jié)晶分離回收廢水中碳酸鉀及對(duì)甲苯磺酸鉀)涉及一種碳酸鉀、碳酸氫鉀與對(duì)甲苯磺酸鉀的分離回收工藝。該混合物可通過如下方法分離:在廢水中加入與碳酸氫鉀等摩爾量氫氧化鉀,將碳酸氫鉀轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓徕洠僬舫m量水,降溫至適當(dāng)溫度恒溫,過濾出不溶固體即為對(duì)甲苯磺酸鉀,烘干備用;過濾所得液體蒸發(fā)至干,烘干即得碳酸鉀;厥账脤(duì)甲苯磺酸鉀在適當(dāng)溶劑中,適當(dāng)溫度下,經(jīng)與適當(dāng)氯化試劑反應(yīng)制得對(duì)甲苯磺酰氯,再與L‑乳酸乙酯在適當(dāng)縛酸劑存在下反應(yīng)制得L‑乳酸乙酯對(duì)甲苯磺酸酯。

    分離回收廢水中碳酸鉀

      權(quán)利要求書

      1.分步蒸發(fā)結(jié)晶分離回收廢水中碳酸鉀及對(duì)甲苯磺酸鉀的工藝,具體步驟包括:

      (1)堿化廢水 攪拌下,向廢水中緩慢加入與碳酸氫鉀等摩爾量的固體氫氧化鉀,將碳酸氫鉀轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓徕?

      (2)蒸發(fā)結(jié)晶回收對(duì)甲苯磺酸鉀 將上述步驟(1)堿化廢水濃縮至適當(dāng)含水量,降溫至適當(dāng)溫度并保持恒溫,過濾出不溶固體即為對(duì)甲苯磺酸鉀濕品,烘干備用;

      (3)蒸發(fā)回收碳酸鉀 將上述步驟(2)過濾所得母液蒸發(fā)至干,烘干,即得碳酸鉀;

      (4)對(duì)甲苯磺酰氯的制備 將上述步驟(2)所得對(duì)甲苯磺酸鉀在適當(dāng)溶劑中,適當(dāng)溫度下,與適當(dāng)氯化試劑反應(yīng)制得對(duì)甲苯磺酰氯;

      (5)L-乳酸乙酯對(duì)甲苯磺酸酯的制備 將上述步驟(4)所得對(duì)甲苯磺酰氯與L-乳酸乙酯在適當(dāng)縛酸劑存在下反應(yīng)制得L-乳酸乙酯苯磺酸酯;

      步驟(2)適當(dāng)含水量指43-62%;

      步驟(2)適當(dāng)溫度指0-40 ℃;

      步驟(4)適當(dāng)溶劑指石油醚、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷等;

      步驟(4)適當(dāng)溫度指室溫至溶劑沸點(diǎn),通常為20-100 ℃;

      步驟(4)適當(dāng)氯化試劑為氯磺酸、氯化亞砜、五氯化磷、氯氣;

      步驟(5)適當(dāng)縛酸劑指碳酸氫鉀、碳酸鉀、三乙胺、吡啶。

      說明書

      分步蒸發(fā)結(jié)晶分離回收廢水中碳酸鉀及對(duì)甲苯磺酸鉀

      技術(shù)領(lǐng)域

      本發(fā)明涉及一種混合鹽的分離及回收工藝,具體的涉及一種廢水中碳酸鉀,碳酸氫鉀及對(duì)甲苯磺酸鉀混合物的簡(jiǎn)便分離回收工藝。

      背景技術(shù)

      除草劑精喹禾靈原藥合成中,常用L-乳酸乙酯的對(duì)甲苯磺酸酯做烷基化試劑,用碳酸鉀做縛酸劑,來中和副產(chǎn)物對(duì)甲苯磺酸,工藝路線如下:

      為了促使反應(yīng)徹底進(jìn)行,碳酸鉀用量常在1.5倍左右,所以反應(yīng)比較終會(huì)生成等摩爾對(duì)甲苯磺酸鉀、碳酸氫鉀副產(chǎn)物,體系還存在過量碳酸鉀。這幾種鹽混合物大量存在于生產(chǎn)廢水中,對(duì)廢水處理帶來很大壓力。碳酸鉀價(jià)格高,用量大,是產(chǎn)物成本的重要影響因素。如果能從廢水中分離回收碳酸鉀(包括碳酸氫鉀)及對(duì)甲苯磺酸鉀,并將對(duì)甲苯磺酸鉀轉(zhuǎn)化為L(zhǎng)-乳酸乙酯對(duì)甲苯磺酸酯,則可完全實(shí)現(xiàn)廢鹽循環(huán)利用,既消除了對(duì)環(huán)境污染,又能降低生產(chǎn)成本。

      該專利技術(shù)用氫氧化鉀將廢水中碳酸氫鉀轉(zhuǎn)化為碳酸鉀,使碳酸鉀-碳酸氫鉀-對(duì)甲苯磺酸鉀三元混合鹽體系簡(jiǎn)化為碳酸鉀-對(duì)甲苯磺酸鉀二元混合鹽體系,同時(shí)使混合鹽溶解度差別增大。利用碳酸鉀-對(duì)甲苯磺酸鉀-水三元體系固液平衡相圖,計(jì)算設(shè)計(jì)堿化廢水中碳酸鉀及對(duì)甲苯磺酸鉀的分步蒸發(fā)結(jié)晶分離回收工藝。

      回收碳酸鉀可直接用于再生產(chǎn);回收對(duì)甲苯磺酸鉀通過反應(yīng)轉(zhuǎn)化為L(zhǎng)-乳酸乙酯對(duì)甲苯磺酸酯,可再應(yīng)用于精喹禾靈原藥生產(chǎn)。該工藝實(shí)現(xiàn)了精喹禾靈原藥生產(chǎn)廢水中碳酸鉀、碳酸氫鉀以及對(duì)甲苯磺酸鉀的簡(jiǎn)便完全分離及回收循環(huán)利用。

      發(fā)明內(nèi)容

      本發(fā)明的目的在于提供一種對(duì)甲苯磺酸鉀,碳酸鉀和碳酸氫鉀混合物的簡(jiǎn)便分離技術(shù),它可應(yīng)用于工業(yè)實(shí)現(xiàn)這種鹽混合物的分離及回收。

      技術(shù)方案及具體步驟如下:

      (1)在廢水中加入與碳酸氫鉀等摩爾量氫氧化鉀,將碳酸氫鉀轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓徕,再蒸除部分水至適量含水量,降溫至適當(dāng)溫度,過濾出不溶固體即為對(duì)甲苯磺酸鉀,烘干備用;過濾所得液體蒸發(fā)至干,烘干即得碳酸鉀;

      (2)步驟(1)所得對(duì)甲苯磺酸鉀在適當(dāng)溶劑中,適當(dāng)溫度下,經(jīng)與適當(dāng)氯化試劑反應(yīng)制得對(duì)甲苯磺酰氯,再與L-乳酸乙酯在適當(dāng)縛酸劑存在下反應(yīng)制得L-乳酸乙酯對(duì)甲苯磺酸酯;

      步驟(1)適量含水量指43-62%;

      步驟(1)所述適當(dāng)溫度指0-40 ℃;

      步驟(2)所述適當(dāng)溶劑指石油醚、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷等;

      步驟(2)所述適當(dāng)溫度指室溫至溶劑沸點(diǎn),通常為20-100 ℃;

      步驟(2)所述適當(dāng)氯化試劑為氯化亞砜、氯磺酸、五氯化磷、氯氣;

      步驟(2)所述適當(dāng)縛酸劑指碳酸氫鉀、碳酸鉀、三乙胺、吡啶等。

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    服務(wù)地區(qū):北京;天津;上海;重慶;河北;河南;云南;遼寧;黑龍江;湖南;安徽;山東;江蘇;浙江;江西;湖北;廣西;甘肅;山西;陜西;吉林;福建;貴州;廣東;青海;四川;寧夏;海南
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    補(bǔ)充分類:電廠;工業(yè);游泳池;系統(tǒng);工程;工程師;藥劑;過濾器;絮凝劑;公司;廠家;生產(chǎn)廠家;
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